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頂空進(jìn)樣裝置操作使用注意事項(xiàng)一定要仔細(xì)看

更新時(shí)間:2022-11-16      點(diǎn)擊次數(shù):742
  頂空進(jìn)樣可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時(shí)間來進(jìn)行研究和開發(fā)的評價(jià)。
  頂空進(jìn)樣裝置是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
  頂空進(jìn)樣裝置操作使用注意事項(xiàng):
  1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
  3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。
  4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。
  5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
  6、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀,所以用于頂空瓶加熱溫度,閥門溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,建議閥門溫度與傳輸線溫度設(shè)置高于一百,以免水蒸氣冷凝在閥門及傳輸線中造成做樣誤差,傳輸線小于進(jìn)樣口的溫度。溫度設(shè)定時(shí)不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命。
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